4讨论本文应用紫外-可见分光光度法对不同地区的大黄中游离蒽醌和结合蒽醌进行含量测定。
从图3可以看出,本次金属钝化剂的添加对已经发生腐蚀的变压器同样达到了钝化效果,抑制了腐蚀性硫的腐蚀,说明通过添加金属钝化剂很好地保障了变压器油无腐蚀性。5.3 控制注入流量混合料注入流量必须小于10 L/min,不要快速打开注油阀,避免流量太大搅动底部的油泥。
4 试验结果与分析4.1 金属钝化剂含量变化按1、3、6、12月时间间隔定期取样,按照DL/T14592015测定变压器油中金属钝化剂含量。金属钝化剂添加浓度为130~150 mg/kg。4.2 腐蚀性硫试验目前尚无法通过常规的电气试验与油的参数试验来判断腐蚀性硫的状况,按照GB/T 259612010规定试验方法进行腐蚀性硫试验来判断是否存在游离(单质)硫和腐蚀性硫及其形成的趋势。本项目对添加金属钝化剂之后各变压器油按1、3、6、12月时间间隔定期取样进行腐蚀性硫试验。3.4 混合料注入通过油泵控制金属钝化剂注入流量为7 L/min,要避免流量太大搅动底部的油泥。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除相关链接:变压器油,金属,取样。对本试验项目的22台变压器加入金属钝化剂正常运行一个月后取样检测,所有变压器油中金属钝化剂含量均高于130 mg/kg,达到了计划目标值,其中原先油中金属钝化剂含量较高的BG#2、DX#2重新添加金属钝化剂后含量超过了200 mg/kg。4 结束语在催化剂方面,积极开发合成MTBE的新型催化剂,提高催化剂对反应温度的适应性,减少催化剂失活或者开发再生技术,以便在实际生产中减少催化剂的使用量,降低生产成本。
重脱塔的塔顶压力为 0.15~0.2MPa, 塔底温度为90~95℃。所述除硫板的制备方法是将铁盐、沸石、凹凸棒土粉和活性碳纤维加入到高速混合机中进行混合得到干粉混合物。叔丁醇在第一催化蒸馏塔内的催化剂Ⅰ的催化作用下脱水生成异丁烯,异丁烯经冷却后进入到反应器中,与甲醇在载液中以及在催化剂Ⅱ的催化作用下生成MTBE。催化精馏塔塔底得到的粗产品进入精馏塔,通过精馏将MTBE产品进行进一步提纯。
它是以异丁烯和甲醇为原料、催化剂催化反应制得粗MTBE,将粗MTBE和集硫剂混合均匀,在真空烘箱中搅拌烘烤,烘烤后的混合液送入蒸馏塔中,收集的含硫混合物从塔底流出,纯化后的MTBE从塔顶流出。该方法提高了叔丁醇的转化率和反应选择性,且操作简单,能耗低。
从催化剂和生产工艺等方面概述了我国MTBE生产技术的研究进展,并指出了其今后的发展建议。用集硫剂将杂质硫吸收脱出,工艺简单可控,除杂效果好,在集硫剂成分中,部分草酸亚铁能被高锰酸钾氧化成草酸铁,碳纳米管经保护气氛炉烧结、反应釜处理后,表面会产生凹凸不平的形状,部分区域会形成裂纹,增加了碳纳米管的吸附活性和吸附表面积,氯化银和硝酸钴、硅胶的配合使用,能使脱硫更彻底。1 催化剂丹东明珠特种树脂有限公司吕晓东等开发出一种甲醇-叔丁醇制备MTBE的醚化催化剂及其制备方法。通过热泵精馏预分离异丁烷和正丁烷,减少第一萃取精馏的负荷,通过丁烯异构化、异丁烯醚化预提浓正丁烷,减少第二萃取精馏的负荷,可显著降低醚后碳四分离与综合利用的能耗,萃取溶剂再生过程的蒸汽用量至少可节约30%。
安徽海德化工科技有限公司黄帮义开发出一种制备MTBE的方法。大连理工大学阮雪华等[9]开发出一种综合利用醚后碳四的MTBE生产工艺。排出的反应液在催化蒸馏塔中继续进行反应并蒸馏分离,得到塔底液。它是以苯乙烯-二乙烯苯交联共聚的聚合白球为母体,将聚合白球置于分散相中,然后加入均一相对聚合白球母体进行包裹得到共聚物白球,共聚物白球经过功能基团稳定化后得到成品白球,白球即为叔丁醇-甲醇醚化树脂催化剂。
该方法以蒙脱土为载体,通过酸化、钛酸酯改性和纳米二氧化钛负载等步骤制成催化剂。此外,该除硫板具有较高的结构强度,在除硫作业中具有较好的稳定性。
MTBE具有高辛烷值,合适的含氧量,是生产无铅汽油的理想调和组分。将SBA-15/PS和98%浓硫酸在一定温度下反应2h, 经抽滤、50%稀硫酸洗涤、水洗、真空干燥后制得酸催化剂[SBA-15/PS]-SO3H。
反应后的混合物与剩余甲醇进入第二静态混合器。SBA-15的孔道结构增加了反应物料与活性中心的接触,将其作为甲醇和叔丁醇醚化反应制备MTBE的催化剂,有利于反应的进行,具有较好的催化活性及重复使用性能。该方法通过对MTBE生产过程中工艺参数进行优化控制,能够在停脱轻塔的情况下制备纯度99.5%的MTBE。粗异丁烷通过脱氢生产异丁烯,利用率可达95%,粗正丁烷通过蒸汽裂解生产乙烯、丙烯和丁二烯,利用率可达62%,显著提高碳四资源的有效利用程度。按比例将所述的干粉混合物、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺加入到水中,搅拌混合均匀后倒入模具中,压实成型。中国石化扬子石油化工有限公司缪金妹等[4]开发出一种制备MTBE的催化剂。
声明:本文所用图片、文字来源《精细与专用化学品》,版权归原作者所有。它包括依次连接的第一催化蒸馏塔、并联或者串联的2个反应器、第二催化蒸馏塔。
中国石油化工股份有限公司郭岩锋等开发出一种高纯MTBE的生产工艺。它是将MTBE粗品通过装有除硫板的固定床,得到总硫化物含量低于10mg/kg的MTBE产品。
催化精馏塔塔顶无回流。该催化剂上的大孔表现出特殊的极性,对叔丁醇与甲醇的吸附性能高,可使两股物料更容易接近活性中心,进而发生反应,增强反应活性。
采用该方法制备的MTBE杂质含量少,纯度高,生产工艺简单且可控。所述气相色谱检测采用双柱系统,先通过正吹色谱柱A将各组分按沸点依次分离至辛烷冲洗出来,再通过反吹色谱柱A将沸点大于辛烷的组分排除,最后通过色谱柱B将沸点小于辛烷的组分分离后检测,得到检测结果。将SBA-15/MPS、苯乙烯和引发剂加至甲苯溶液中,氮气保护下反应12h, 然后经抽滤、甲苯抽提、真空干燥制得SBA-15/苯乙烯杂化材料SBA-15/PS。凯瑞环保科技股份有限公司郭为磊等开发出一种叔丁醇-甲醇醚化树脂催化剂及其制备方法。
另外,MTBE还是一种重要的化工原料,通过其裂解制备高纯异丁烯,进而制备丁基橡胶等产品。该催化剂是由油相和分散相共存中悬浮共聚,经抽提、干燥、筛分制得共聚白球,然后经过磺化、洗涤后制得。
将甲醇和异丁烯按照物质的量比(1.07~1.09)∶1加入到设置有催化层的醚化反应器中进行醚化反应,得到的反应液从醚化反应器的出料口排出。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除相关链接:叔丁醇,聚乙烯醇,催化剂。
碳四和部分甲醇充分混合后成为均相。该催化剂特殊的甲醇吸附能力使甲醇饱和蒸气压降低,提高了甲醇的利用率,降低了生产成本。
将成型后的坯样进行干燥,即得所述的除硫板。北京恩泽福莱科技有限公司姚志龙等开发出一种叔丁醇与甲醇醚化反应制备MTBE的方法。该方法在保证高纯MTBE生产的同时,简化了生产工艺,采用吸附精制工艺,降低了精馏塔的塔板数,进而降低了分离装置的能耗。此外,质量好的MTBE还是一种重要的医药中间体。
叔丁醇甲醇混合液自催化剂段中部进入催化精馏塔,甲醇自塔顶进入催化精馏塔,在催化精馏塔内,叔丁醇和甲醇在催化剂作用下进行醚化反应,塔顶产品经分离获得MTBE。该工艺通过热泵精馏、第一萃取精馏、丁烯异构化、异丁烯醚化和第二萃取精馏的耦合流程,获得粗异丁烷、粗正丁烷和甲基叔丁基醚等3种主要产品。
在反应温度为50~110℃,常压,甲醇和叔丁醇摩尔比为1~5条件下,使用该催化剂,可使MTBE的收率达到43.2%。该催化剂的制备方法是将苯乙烯固载于介孔分子筛SBA-15上,然后对SBA-15用3-巯基-1丙磺酸钠盐(MPS)进行表面改性制备SBA-15/MPS。
其中的油相包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和二乙烯基苯单体以及致孔剂和引发剂,所述的分散相包括水和聚乙烯醇。该方法工艺简单,操作容易,催化剂寿命长,降低了能耗和设备投资。